Le réchauffement climatique n’épargne aucun domaine, et la production des eaux-de-vie, notamment leur vieillissement en fûts, n’échappe pas à cette réalité. L’influence des variations climatiques sur les propriétés organoleptiques et la stabilité des produits finis devient un sujet central pour les producteurs soucieux de qualité.
Afin de comprendre les impacts du réchauffement, il est essentiel de revenir sur l’origine des composés qui forment l’essence même des eaux-de-vie. Comme, seuls les composés volatils issus de la matière fermentée se retrouvent dans le distillat après distillation, ce premier article se concentre sur l’origine et l’incidence organoleptique de ces composés.
Le second article abordera l’importance de la maîtrise de la distillation pour obtenir une eau-de-vie de qualité.
Enfin, nous explorerons dans un troisième volet les modifications physico-chimiques subies par les eaux-de-vie durant leur vieillissement en fûts.
Ce parcours en trois étapes nous permettra de comprendre les effets du réchauffement climatique sur la constitution des eaux-de-vie vieillies sous bois et de proposer des solutions envisageables pour préserver leur qualité.
Origine des composés volatils dans les produits fermentés
Incidence organoleptique de ces composés
Familles des principaux composés issus de la matière première
En sortie de distillation, une eau-de-vie peut contenir plusieurs centaines de composés. Ces molécules proviennent de différentes familles issues des matières premières (fruits, légumes, plantes), qui subissent diverses transformations enzymatiques, chimiques et biochimiques. Ces transformations commencent lors du traitement initial des matières premières et se poursuivent tout au long du processus de fermentation [1 – p 547].
Composés issus des matières premières
Qu’il s’agisse de fruits (raisin, pomme, etc.), de céréales (orge, maïs, riz, sorgho, etc…), de cannes à sucre, d’agaves ou d’autres plantes (betterave, pomme de terre, etc.), ces matières premières contiennent des composés qui jouent un rôle clé dans la fermentation et dans le développement des composés aromatiques volatils :
Importance de l’état sanitaire des matières premières sur la formation de composés volatils indésirables
L’état sanitaire de la matière première joue un rôle crucial dans la formation de composés volatils indésirables. La présence de moisissures va favoriser la dégradation des parois cellulaires, créant des zones humides. Elles libèrent des nutriments et produisent des enzymes. Elles vont créer ainsi des conditions favorables à la prolifération des bactéries, à des réactions enzymatiques, ou encore d’attaque de certaines bactéries voire de levures indigènes [2]. Les conséquences sur la production de composés volatils indésirables sont nombreuses. Voici quelques exemples de composés formés par ces altérations qui, en passant en distillation, auront un rôle majeur sur la qualité de l’eau-de-vie :
- Acide acétique (odeur de vinaigre)
- Ethanal (odeur de pomme oxydée)
- Composés soufrés (dont H2S, odeur d’œuf pourri)
Il est donc important d’avoir une bonne protection de la matière première en amont, des traitements phytosanitaires adaptés et raisonnés, un ramassage dans de bonnes conditions, avec si besoin utilisation de neige carbonique lors du transport de celle-ci.
En dernier recours, le tri pour éliminer le maximum de matière première dont l’état sanitaire est altéré est donc essentiel pour mettre toutes les chances de son côté pour une fermentation maitrisée.
Maitrise des traitements préliminaires aux fermentations
En général, quelle que soit la matière première utilisée, elle doit être la plus « propre » possible afin d’éviter toute contamination susceptible de générer des goûts indésirables, comme ceux provenant de la terre ou de débris végétaux. Ces contaminations peuvent également entraîner des fermentations spontanées non contrôlées, compromettant ainsi la maîtrise du processus fermentaire.
Certaines étapes, comme la germination ou le maltage de l’orge, qui permettent de libérer les sucres des plantes, doivent également être maîtrisées pour éviter la formation de composés volatils indésirables :
- Les composés soufrés comme l’H2S (odeur d’œufs pourris) ou Thiol (odeurs de caoutchouc brûlé ou de chou).
- L’Ethanal : Associé à des arômes de pommes vertes, mais en excès, il peut donner un goût d’alcool agressif ou de dissolvant.
- L’Hexanal : Odeur d’herbe coupée ou de feuilles. En petite quantité, il peut ajouter de la complexité, mais en excès, il donne une sensation de moisi ou de végétal désagréable.
- Le Guaiacol et Créosol : souvent associés à des arômes de fumée, de goudron ou de bois brûlé. En petite quantité, ils peuvent être désirables dans certains whiskies tourbés, mais une concentration excessive peut donner des arômes trop agressifs et déséquilibrés.
- Le Phénol : Peut donner des arômes médicinaux ou antiseptiques, qui, en excès, est considéré comme désagréable.
Pour les fruits, les temps de contact du jus avec la peau des fruits, les parties végétales ou encore les noyaux doivent être les plus courts possible pour éviter la formation de composés indésirables [3 – p234] comme :
- L’Hexanol à odeur herbacée.
- Le Méthanol dont les teneurs sont limitées en raison de sa toxicité.
- Le Carbamate d’éthyle, composé cancérigène qui risque de se former dès la sortie de distillation, en raison de certains précurseurs présents dans les noyaux (comme l’acide cyanhydrique) [4].
Entretien du matériel
Un nettoyage rigoureux, incluant à la fois le lavage et la désinfection du matériel en contact avec les matières premières, est essentiel pour limiter les contaminations par des microorganismes pouvant se développer en utilisant les résidus des matières premières comme nutriments. Certains microorganismes, comme les levures, ont la capacité d’entrer en état de latence pour survivre dans des conditions défavorables.
Un exemple typique de contamination est celle provoquée par les levures du genre Brettanomyces, qui peuvent proliférer sur des matières premières riches en polyphénols (comme le raisin rouge ou les pommes à cidre). Ces levures produisent des composés volatils, notamment des éthyl-phénols, responsables d’odeurs désagréables, souvent décrites comme des odeurs d’écurie. La levure Brettanomyces a une forte affinité pour les surfaces poreuses, notamment le bois, qui est particulièrement difficile à désinfecter en profondeur. Dans la production de cidre, les pressoirs en bois équipés de toiles de jute sont une source de contamination par Brettanomyces.
Après contamination de la matière première, leur développement est favorisé en cas de fermentation alcoolique difficile ou incomplète, notamment lorsque la concentration en sucres fermentescibles dépasse 3 g/L.
Pour choisir les produits d’entretien adaptés, il est préférable de faire appel à des sociétés spécialisées dans le nettoyage et la désinfection des équipements spécifiques au traitement de la matière première et à leur fermentation.
Maitrise des fermentations alcooliques et bactériennes pour limiter la production de composés volatils indésirables
1- La fermentation alcoolique (FA)
Elle est réalisée par des levures. Son principal objectif est la production maximale d’éthanol. Elle nécessite principalement des sucres mais également de l’azote. Les levures stressées, en raison de mauvaises conditions de fermentation (température, pH, nutrition azotée et aminée ou aération insuffisante) peuvent générer plus ou moins de sous-produits, comme les alcools supérieurs. Cette fermentation peut être concurrencée par des attaques bactériennes, voire levuriennes (Brettanomyces) si les conditions de fermentation se dégradent et ne permet pas d’épuiser les sucres.
En général, il est donc recherché une fermentation rapide et complète, avec un ensemencement avec des levures adaptées aux conditions spécifiques de la matière première, du climat, en maintenant une température adaptée aux levures. Le fournisseur de levures peut fournir des recommandations d’utilisation. Le suivi journalier des fermentations (densité – température) permet d’intervenir en cas de ralentissement trop important de la baisse de densité avec des actions comme l’aération, l’augmentation de la température ou au contraire baisse de la température, l’apport en azote, le réensemencement avec des levures plus actives, etc..).
Néanmoins, dans certains cas, il peut être recherché une fermentation plus longue de quelques semaines, pour favoriser le développement en composés aromatiques. Dans ce cas, les risques de déviation bactérienne sont importants. La qualité des matières premières, le contrôle, le suivi et la maitrise de tous les paramètres de la fermentation prennent d’autant plus d’importance.
2- La fermentation malolactique (FML)
Cette deuxième fermentation est réalisée par des bactéries lactiques. Qu’elle soit provoquée ou spontanée, elle ne peut avoir lieu que lorsque la matière première contient de l’acide malique, un composé présent dans de nombreux fruits (comme le raisin ou les pommes). Ce processus permet de transformer l’acide malique en acide lactique, un acide plus doux, ce qui entraîne une diminution de l’acidité du produit. Bien que la FML réduise souvent les concentrations en arômes dits ‘primaires’, elle peut être recherchée pour certains profils spécifiques d’eaux-de-vie, en particulier pour les produits destinés à un vieillissement prolongé en fûts (ce point sera approfondi dans le troisième article).
Parmi les sous-produits volatils indésirables, on retrouve des composés agressifs tels que l’acide acétique, l’acétate d’éthyle ou encore l’acroléine, dont les propriétés organoleptiques seront décrites dans le paragraphe suivant.
Par contre, la FML peut permettre de consommer un excès d’éthanal, composé volatil à limiter dans les eaux-de-vie [2] [3] [5].
Si la FML est souhaitée, il est essentiel de créer des conditions propices au développement des bactéries lactiques, tout en minimisant la production de sous-produits par des bactéries concurrentes. Pour cela, un pH inférieur à 3,5, une température de fermentation alcoolique comprise entre 18 et 22 °C, ainsi qu’un taux de sucres résiduels inférieur à 2 g/L sont recommandés.
À noter que les polyphénols présents dans les raisins rouges ou certaines variétés de pommes à cidre peuvent inhiber la fermentation malolactique, ainsi qu’un excès d’acides gras produits par les levures [6- Chapitre 7 et Chapitre 8].
Familles de composés obtenus à l’issue des fermentations et leurs principaux représentants
Liste non exhaustive
Impact organoleptique des principaux composés volatils à l’issue des fermentations –
Maitrise éventuelle de leur production avant distillation
Ce paragraphe est consacré aux principaux composés volatiles qu’il est possible d’analyser en routine sur la matière première, que ce soit par des méthodes d’analyses classiques ou des techniques de micro-distillation pour dégustation ou encore par des techniques chromatographiques précédées ou non d’une micro-distillation (voir le dernier paragraphe).
Présenté sous forme d’un tableau, il récapitule pour chaque famille, l’origine et l’impact organoleptique dans une eau-de-vie de chacun des composés et donne quelques clés sur la maitrise de leur production avant distillation.
Les teneurs maximums dépendent fortement du type de spiritueux à produire. Il est donc nécessaire de commencer par vérifier la réglementation du pays où sera commercialisé le produit, le cahier des charges de l’appellation s’il existe et de se rapprocher d’un expert pour définir les plages de concentration à respecter.
Légende : FA = Fermentation alcoolique – FML = Fermentation malolactique
Le contrôle qualité des matières premières fermentées
1- Contrôle des composés volatils
Comme nous l’avons vu précédemment, certains composés volatils des matières premières fermentées jouent un rôle crucial dans la composition des futures eaux-de-vie. Parmi ceux-ci, les composés suivants peuvent être analysés de manière routinière : l’éthanal, l’acétate d’éthyle, les alcools supérieurs, l’acroléine, le butyrate d’éthyle, le butanol-1, le butanol-2 et le lactate d’éthyle.
Il est difficile de recommander des teneurs précises en ces composés, car elles dépendent du type d’eau-de-vie à produire, ainsi que du type d’appareillage de distillation, comme expliqué dans la deuxième partie du thème « Conséquences du réchauffement climatique sur la qualité et la stabilité des spiritueux – Partie 2 : « Modification de la composition en composés volatils au cours de la distillation – Critères de qualité ». Toutefois, à titre indicatif, voici quelques valeurs maximums suggérées pour un produit titrant à 10 % vol. :
- Ethanal : < 50mg/L
- Acétate d’éthyle : < 80mg/l
- Alcools supérieurs : < 500mg/l
- Acroléine : absence
- Butyrate d’éthyle, Butanol-1 et Butanol-2 : < 5mg/l
- Lactate d’éthyle : < 100mg/L
Ces normes peuvent être beaucoup plus restrictives pour certaines appellations comme le Cognac et l’Armagnac ou encore pour des eaux-de-vie qui seront commercialisées en « blanche » et donc plus sensibles aux composés qui peuvent altérer la perception des composés aromatiques.
En ce qui concerne les méthodes d’analyses, se référer au dernier paragraphe de cet article.
2- Contrôle des paramètres physico-chimiques classiques
Il est également primordial de prendre en considération certains paramètres classiques comme : le taux d’alcool, les sucres résiduels, le pH, le SO2 total, l’acidité volatile et suivi de la fermentation malolactique si besoin, par analyse de l’acide malique et acide lactique.
A titre indicatif et pour une majorité de matière première fermentée, voici quelques recommandations à propos des teneurs de ces paramètres :
- Plus le taux d’alcool est élevé, moins le produit distillé sera concentré en arômes. Un taux d’alcool recommandé se situe entre 6% vol. et 10% vol., pour une meilleure concentration.
- Plus il reste de sucres, plus le rendement en alcool sera faible, plus les risques d’attaques bactériennes avant la distillation seront amplifiés et il ne faut pas négliger le risque de caramélisation des sucres durant la distillation, voir l’apparition de goût de « brûlé », lié à des composés furfuryliques (furfural, 5-méthyl furfural ou encore 5 hydroxy méthyl furfural) et des pyrazines qui peuvent donner une couleur jaune au distillat et une note d’amende. Le taux de sucres doit être inférieur à 5g/l.
- Plus le pH est faible, plus le produit fermenté sera stable en attendant d’être distillé et la distillation pourra produire plus d’arômes. L’idéal étant de se situer à un pH inférieur à 4. A titre d’exemple, au-delà de pH 4, certaines bactéries appelées « Zymomonas » sont susceptibles de former de l’éthanal dans le cidre. Ce défaut est connu sous le nom de « Framboisé ». Il peut rendre impropre à la distillation ces produits [7].
- Moins il y a de SO2 total, moins il y a de risque de favoriser la production d’éthanal et de former des composés soufrés indésirables. Un maximum de 20mg/l est recommandé.
- Plus l’acidité volatile est élevée, plus vite doit être distillé le produit. En général, il est recommandé de ne pas dépasser 0.6 g/l. En effet, l’acide acétique, composé majoritaire de l’acidité volatile, peut se transformer en acétate d’éthyle par réaction d’estérification. Si le rendement de distillation en acide acétique est faible, il peut être très important pour l’acétate d’éthyle. En cas de doute, surveiller l’élévation de l’acétate d’éthyle au cours de la conservation avant distillation. Un maximum de 50mg/l est recommandé.
- La fermentation malolactique est considérée démarrée lorsque l’acide lactique dépasse 0.3g/l et terminée lorsque l’acide malique est inférieur à 0.3g/l. Elle peut avoir démarrée, mais se bloquer lors d’une chute de température (< 10- 12°C). Dans ce sac, il faut prêter attention à la reprise de cette fermentation si les températures remontent au-dessus de 10-12°C.
3- Contrôle par la dégustation
La dégustation de la matière première fermentée complètera le contrôle analytique pour mettre en évidence certains composés volatils difficile ou trop couteux à analyser : comme les odeurs d’écurie dont sont responsables certains phénols volatils.
Cependant, ne pas hésiter à vérifier l’impact de la distillation sur certaines odeurs. Elles peuvent sembler désagréables dans la matière première fermentée, mais le cuivre pourra jouer son rôle de décontaminant lors de la distillation. En comparant vos dégustations des matières premières fermentées avec celles des eaux-de-vie sorties de distillation, vous apprendrez à reconnaître les odeurs indésirables.
La conservation des matières premières fermentées avant la distillation – Comment se passer de dioxyde de soufre (SO2)
Pour éviter une altération de votre produit fermenté et pour se passer de SO2, il est nécessaire d’avoir une matière première la plus saine possible, acheminée le plus rapidement possible vers son lieu de traitement et de fermentation. L’utilisation de gaz d’inertage, comme le CO2, l’azote ou l’argon, peut permettre de limiter l’oxydation lors de ces transferts.
A l’issue de la fermentation, les conditions de stockage doivent être propices à une bonne conservation dans des contenants à l’hygiène irréprochable, à température assez basse (<12°C), sans soutirage pour éviter la perte du CO2 qui est un conservateur naturel contre les attaques de bactéries. Le milieu réducteur sera propice à une bonne conservation. En milieu réducteur, Il n’est pas rare de voir se développer des bactéries responsables de l’effet du « vin filant ». Ce phénomène se caractérise par une texture visqueuse et un aspect huileux dû à la production de polysaccharides par des bactéries lactiques. En règle générale, ces mères de bactéries n’ont pas une forte influence sur la production d’odeurs indésirables.
Les équipements analytiques nécessaires au contrôle qualité
1- Analyses des paramètres classiques
Elles peuvent se faire en interne avec du matériel classique approprié. Se rapprocher de la société DUJARDIN-SALLERON qui étudieront et vous proposeront des équipements adaptés à votre activité et vos contraintes qu’elles soient budgétaires ou disponibilité du personnel.
Il existe une méthode qui peut doser simultanément de nombreux paramètres dans les moûts ou les produits fermentés, l’analyse en moyen-infrarouge (appareils d’IRTF). Ils sont pour l’instant limités en type de matrice. L’investissement est plus couteux que les équipements d’analyses classiques. Mais compte tenu de leur productivité, leur reproductibilité et la précision qu’ils offrent, la rentabilité est à étudier. Pour en savoir plus se rapprocher des sociétés suivantes FOSS, DUJARDIN-SALLERON, ANTON-PAAR.
2- Analyses des composés volatils
La méthode consiste en une analyse chromatographie en phase gazeuse – couplé à un détecteur de flamme (GC-FID). Si la matrice ne permet pas une analyse par injection directe, il est possible d’envisager une micro distillation pour analyser le micro distillat.
Ce matériel est assez couteux et il nécessite une bonne maitrise de ce principe d’analyse.
Pour savoir dans quel cas, il est préférable de s’équiper ou de sous-traiter ces analyses contacter EC Consulting.
Je remercie les experts en spiritueux suivants pour leur contribution à la rédaction de cet article :
Ludwig VANNERON, Marc GIBOULOT
Bibliographie
[1] « Volatile compounds in Foods and Beverages » – edited by Henk MAARSE – 1991
P 547 : “Distilled Beverages” Lalli NYKANEN and Irma NYKANEN – FERRARI G., ROULLAND C., 2009. « Qualité de la matière première : nouvelles avancées ». Journée Technique de la Station Viticole du BNIC, 10-09-2009
[2] « The microbial ecology of wine grape berries » – A. Barata, M. Malfeito-Ferreira, V. Loureiro – International Journal of Food Microbiology » – Volume 153, Issue 3, 15 February 2012, Pages 243-259
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0168160511006878
[3] « Elaboration et connaissance des spiritueux – Recherche de la Qualité, Tradition et Innovation » – Roger CANTAGREL – Edition BNIC – 1er Symposium international de Cognac du 11 au 15 mai 1992.
p234 : « La qualité des eaux-de-vie de fruits en relation avec celle de la matière première (prunes, pêches, abricots) » – R. CAMPEANU, MARA JONESCU, VALERIA IONITA, I GAVRIILESCU – ICVV – ROUMANIE.
[4] Réglementation et série d’articles sur le Carbamate d’éthyle
– RECOMMANDATION (UE) 2016/22 DE LA COMMISSION du 7 janvier 2016, concernant la prévention et la réduction de la contamination des eaux-de-vie de fruits à noyaux et des eaux-de-vie de marc de fruits à noyaux par le carbamate d’éthyle.
https://eur-lex.europa.eu/legal-content/FR/TXT/PDF/?uri=CELEX:32016H0022&from=FRA
« Le carbamate d’éthyle dans les boissons alcoolisées et les vinaigres » – boissons avril 2018 au 31 mars 2019 – Gouvernement Canadien – Chimie alimentaire – Études ciblées – Rapport final
https://inspection.canada.ca/fr/salubrite-alimentaire-lindustrie/chimie-microbiologie-alimentaires/rapports-danalyse-articles-revues-sa/carbamate-dethyle- -alcoolisee
– « Assessment of Ethyl Carbamate Contamination in Cachaça (Brazilian Sugar Cane Spirit) » – Aline M. Bortoletto and André R. Alcarde – Academic Editor: Dimitrios Zabaras – 31 October 2016 – Beverages
https://www.researchgate.net/publication/309604429_Assessment_of_Ethyl_Carbamate_Contamination_in_Cachaca_Brazilian_Sugar_Cane_Spirit
– Dossier carbamate d’éthyle et spiritueux : « Quelles solutions pour l’exportation du rhum et de la cachaça ? » – Jérôme SAVOYE – 30 Nov 2020 – My Spirit Factory
https://www.myspiritfactory.com/blog/articles/dossier-carbamate-d-ethyle-et-spiritueux-quelles-solutions-pour-l-exportation-du-rhum-et-de-la-cachaca
[5] Le Paysan vigneron – « ETHANAL ET FERMENTATION MALOLACTIQUE » – 24/07/2012
https://lepaysanvigneron.com/des-avanc/
[6] » Les eaux-de-vie traditionnelle d’origine viticole » LAVOISIER – 27/07/2007 – Alain BERTRAND
– Chapitre 7 « Influence de l’anhydride sulfureux et de la lie sur la qualité du Brandy distillé en chaudière «
– Chapitre 8 « Teneurs élevées en esters d’acides gras à longue chaîne dans les eaux-de-vie d’Armagnac » – Eric HERVE, Marie-Claude SEGUR et Alain BERTRAND
[7] « Les composés d’arôme du rhum traditionnel blanc : nature, propriétés sensorielles et voies de formation » – Julie Coustel, Pierre Giampaoli, Martine Decloux – Ind. Alim. Agr. 124 (7/8) 20-29 (2007)
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