Que ce soit pour un contrôle de production ou pour se conformer à une réglementation, la détermination du taux de sucres constitue une préoccupation fréquente pour les producteurs qui souhaitent disposer d’une méthode de contrôle interne.
Pour leur répondre, il faut savoir quel type de sucres rechercher et pour quel objectif.
En effet, différentes méthodes existent, plus ou moins spécifiques, plus ou moins précises, plus ou moins rapides et plus ou moins couteuses à mettre en œuvre.

Avant d’aborder les méthodes de mesure, cet article décrit les principaux sucres que l’on peut rencontrer dans les spiritueux, leur origine, leur sucrosité et leur domaine de concentration.

Quels sucres rencontre-t-on dans les spiritueux – Quels sont leurs origines ?

Les principaux sucres dans les spiritueux sont les suivants : saccharose, glucose, fructose.
– Le saccharose n’est pas naturellement présent dans les spiritueux. Il provient de sucres ajoutés de canne ou de betterave.
En milieu acide et alcoolisé, le saccharose s’hydrolyse progressivement en glucose et fructose.

– Lors d’un vieillissement sous bois, de faibles quantités de glucose peuvent être extraites du bois. Elles proviennent principalement de la dégradation des hémicelluloses lors de la chauffe du bois et, dans une moindre mesure, de l’hydrolyse très lente de la cellulose.

– Suivant leur mode d’élaboration, les extraits de bois liquides peuvent également apporter du glucose.

– L’usage de fûts d’occasion ayant contenu des produits sucrés : vins de liqueurs comme le Porto ou le Pineau ou encore des vins naturellement sucrés comme le Sauternes, vont permettre au produit de récupérer du saccharose du glucose et du fructose.

– Les macérations de plantes, de fruits ou ajout encore le miel, sont également des sources de sucres principalement du glucose et du fructose, avec parfois un peu de saccharose et de maltose.

– Il est également possible d’obtenir du maltose, lors d’ajout de certains sirops de glucose ou encore du lactose pour les spiritueux à base de crème ou de lait.

A noter :

– L’évaporation sélective d’eau et d’alcool au cours du vieillissement engendre une concentration en glucose extrait du bois pouvant atteindre 1 ou 2 g/L.

– Dans la plupart des textes réglementaires, la teneur en sucres totaux  = Saccharose + glucose + fructose exprimée en saccharose.

Pouvoir sucrant des différents sucres

Si l’on prend comme référence le pouvoir sucrant du saccharose = 1,00, les différences sont importantes et illustrées dans la figure 1.

Figure 1

A noter :

Ces valeurs sont des ordres de grandeur : le pouvoir sucrant perçu varie avec la concentration, la température, la matrice et la présence d’autres composés.
Exemple : les pectines peuvent renforcer la sensation de rondeur et modifier la perception de la sucrosité. C’est notamment le cas des produits élaborés à partir de jus de pomme peu ou pas clarifiés, d’autant plus que le fructose, généralement majoritaire, possède un pouvoir sucrant élevé.

Domaines de concentration des différents sucres

Ce domaine est très vaste. Il va de 0 à quelques centaines de g/l en fonction de la classification du spiritueux. Exemples :

– Appellations françaises (Cognac, Armagnac, Calvados, Lambig, …) :
Les cahiers des charges de production limitent les teneurs en sucres totaux, en précisant une obscuration maximum de 4% vol.. Pour un produit à 40% vol., cela correspond à environ 16g/L de sucres totaux (*).

– Rhums :
La réglementation européenne limite l’édulcoration des rhums à 20 g/L (1), sans préciser à quel taux d’alcool (*). Certains cahiers des charges, comme celui de l’AOC Rhum de la Martinique (2), imposent une limite plus restrictive basée sur une obscuration maximale de 4 % vol., sans préciser, non plus, à quel taux d’alcool (*).
Les rhums produits hors de l’Union européenne ne sont pas soumis à ces dispositions et peuvent présenter des teneurs en sucres beaucoup plus élevées.

– Whiskies :
La réglementation européenne interdit l’édulcoration. Cependant, on peut y trouver un peu de glucose (maximum 1 g/L), provenant de l’apport du bois. Cependant, lors du vieillissement en fûts ayant précédemment contenu un vin doux ou un vin muté (Porto, Xérès, Madère…), les sucres proviennent essentiellement du liquide résiduel imprégnant les douelles et des premières couches du bois.
En effet, en considérant que :
• suivant la taille des fûts qui vont de 225 à 600 L
• 1à 3 litres de produits peuvent rester dans les douelles d’un fût,
• le produit pouvait contenir au moins 100 à 150 g/L de sucres.
=> On obtient entre 100 et minimum 450 g de sucres apporté par le fût, soit un apport final pour les fûts de 225 L de 1 à 2g/L et de 0.5 à 1g/L pour les fûts de 600l.
Ce procédé de finish est également utilisé pour d’autres spiritueux, comme le brandy et la Téquila.

– Spiritueux aromatisés :
Les teneurs en sucres totaux sont très variables de quelques g/L à des dizaines de g/L.

– Liqueurs et crèmes :
Selon la réglementation européenne,
• les liqueurs doivent avoir plus de 100g/L de sucres totaux
• les crèmes plus de 250g/L
• certaines crèmes (comme la crème de cassis) doivent avoir plus de 400g/L

(*) Correspondance entre Obscuration et teneur en sucres

 Se référer à l’article du blog « Degré d’obscuration » qui précise à quoi correspond cette obscuration et à la Boxette « Extrait sec et Obscuration » qui permet d’estimer la teneur en sucres à partir du taux d’alcool réel et du taux d’alcool brut ou de la masse volumique. Cette estimation reste valable dans la limite où, les autres ingrédients autorisés ont une contribution négligeable dans l’obscuration. C’est notamment le cas du caramel lorsqu’il est utilisé en faible quantité pour ajuster la couleur.
Exemples : Une Obscuration de 4%. correspond à environ 16g/l de sucres totaux pour un produit à 40% vol. d’alcool et à 21 g/L pour un produit à 55% vol. d’alcool.

Les différentes méthodes d’analyse des sucres dans un spiritueux

En fonction du type de sucres à analyser, le domaine de concentration à couvrir et les moyens dont on peut disposer,
elles vont des méthodes les plus simples et les moins couteuses aux méthodes les plus spécifiques, mais plus couteuses :

La Boxette « Extrait sec et Obscuration » permet de calculer l’extrait sec à partir des paramètres suivants TAV réel et TAV brut ou Masse volumique.
Si on ne connait pas le TAV réel, la détermination de l’extrait sec par gravimétrie est un bon substitue. Cette méthode est décrite en annexe de cet article : Méthode d’analyse de l’extrait sec.

Quelle méthode choisir ?

Eaux de vie de vin, ou de fruit, Whiskies, Rhum, Téquila, Mescal, Brandy, Pisco :
Dans la mesure où leur extrait sec est essentiellement constitué de sucres, les deux méthodes par calcul de l’ « Obscuration » ou le calcul spécifique à partir du TAV réel et Masse volumique vont donner une bonne approximation.

Pour les produits très sucrés comme les liqueurs :
Dans la mesure où l’extrait sec est très majoritairement du sucre, les méthodes 3. et 4. de mesure de l’Extrait sec donneront également une bonne idée.

Pour les crèmes ou spiritueux aromatisés à base de plante ou de miel, ou encore les produits à base de crème :
Seules les méthodes spécifiques vont permettre de déterminer le taux de sucres.
Pour cela, les laboratoires utilisent préférentiellement les méthodes enzymatiques, très sélectives, assez précises malgré la dilution à effectuer et automatisables. Ces méthodes nécessitent l’hydrolyse du saccharose en glucose/fructose. Des kits enzymatiques spécifiques permettent de réaliser cette hydrolyse automatiquement avant le dosage du Glucose/fructose. Le calcul des sucres totaux exprimés en saccharose correspond à 95% de la somme Glucose+Fructose.
Si on dispose d’appareil de chromatographie liquide ou électrophorèse capillaire, il est possible de doser les sucres individuellement. Cependant, les cadences analytiques sont faibles.
Certains appareils de proche infrarouge qui analyse le taux d’alcool propose cette détermination. Il est cependant nécessaire de les coupler à un appareil de mesure de masse volumique.
Certains laboratoires équipés d’analyseur Moyen Infrarouge de type IRTF (Infrarouge à transformée de Fourier) ont développé des calibrations spécifiques. Ces appareils ont l’avantage d’être multiparamétriques, automatisables, mais très couteux (plusieurs dizaines de milliers d’euros).

La figure 2 présente succinctement ces méthodes, le type de sucre dosé, les avantages et limites.

Figure 2

Conclusions

Cet article vous donne quelques clés pour vous orienter vers la méthode qui sera la plus adaptée à vos besoins de contrôle qualité interne.
Parmi toutes ces techniques, il vous faudra tenir compte non seulement de la précision souhaitée, mais également de la réactivité souhaitée, du nombre et éventuellement du volume d’échantillon à traiter dans un laps de temps donné, de la qualification de l’opérateur, des moyens analytiques, etc..

ANNEXE : Méthode d’analyse de l’extrait sec

La méthode est décrite par l’OIV. Le principe consiste à éliminer par évaporation les constituants volatils de l’échantillon, puis à peser le résidu non volatil obtenu.

Matériel :
– Capsule en aluminium pouvant contenir entre 50 et 100mL
– Balance de précision de +/-0,1 mg. A ce niveau de précision, l’impact sur celle de l’extrait sec sera très faible : 6 mg/L

Impact de la précision de la balance sur celle de l’extrait sec

Même si l’OIV indique une précision de la balance à 0.1mg, dans la plupart des cas, une précision à 10mg, voir 20mg peut largement suffire .

– Pipette jaugée de 25mL
– Etude permettant de monter à au moins 105°C
– Dessiccateur avec sachet de desséchant activé à l’intérieur

Protocole

1. Peser la capsule vide : soit n1 la masse de la capsule vide.
2. Au besoin diluer l’échantillon pour rester inférieur à 15g/l de sucre
3. À l’aide d’une pipette jaugée, introduire 25 mL d’échantillon dans la capsule.
4. La capsule est placée sur le couvercle d’un bain-marie bouillant pendant la première heure d’évaporation, pour éviter que le liquide ne soit pas porté à ébullition, ce qui pourrait provoquer des pertes par projection. Puis laisser encore une heure directement en contact avec la vapeur du bain-marie bouillant.
   Terminer la dessiccation en plaçant la capsule dans une étuve à 105 °C ± 3° C pendant deux heures. Laisser refroidir la capsule dans un dessiccateur et peser la capsule et son contenu.
   Une variante de la méthode OIV est de mettre directement la capsule dans l’étuve réglée à 105 ± 3 °C et laissée à évaporer pendant une nuit.
5. Ramener ensuite la température de l’étuve à 50 °C, puis transférer rapidement la capsule dans un dessiccateur contenant un desséchant.
6. Laisser refroidir la capsule à température ambiante dans le dessiccateur pendant au moins 30 minutes avant de procéder à la pesée.

Cette étape est importante, car si l’extrait sec n’est pas ramené à température ambiante, il peut se charger de l’humidité de l’air et sa masse sera surévaluée.

Calcul de l’extrait sec :

Pour un volume d’échantillon de 25 mL : Extrait sec en g/L = (n2 – n1) * 40

En cas de dilution préalable de l’échantillon, le résultat doit être multiplié par le facteur de dilution.

Cette méthode comporte plusieurs points critiques : erreur de dilution ou de prélèvement, arrêt temporaire de l’étuve pendant la nuit, température non conforme, pesée de la capsule avant son refroidissement complet, reprise d’humidité par le résidu…

Pour s’assurer que l’ensemble de la méthode est bien maîtrisé, une solution consiste à analyser en parallèle un échantillon de contrôle dont la teneur en sucres est connue et, si possible, proche de celle des échantillons analysés.
En lui appliquant exactement les mêmes opérations, avec les mêmes équipements et au même moment que les échantillons à contrôler, vous pourrez vérifier que le résultat obtenu est conforme à la valeur attendue et ainsi valider le bon déroulement de ces analyses.

Rappel :

L’extrait sec correspond à la masse des substances non volatiles présentes dans le spiritueux.
Il ne peut être assimilé à une teneur en sucres que si la contribution des autres substances non volatiles est négligeable.

Le matériel nécessaire à la réalisation de cette méthode peut vous être fourni par la société DUJARDIN-SALLERON.