Les spiritueux élevés sous bois ou enrichis en extraits liquides de bois contiennent une grande diversité de composés phénoliques. Ces molécules jouent un rôle clé dans la structure, l’équilibre et le profil aromatique des produits… mais elles sont aussi à l’origine de nombreux défis analytiques.
Avant d’aborder les méthodes de mesure, il est essentiel de comprendre d’où viennent ces composés et comment ils évoluent.
Cet article propose donc :
- un aperçu des principaux composés phénoliques issus du bois et susceptibles d’être transférés aux spiritueux ;
- une présentation des grandes familles de composés, de leurs principaux représentants — qu’ils soient intrinsèques au bois,
formés lors du toastage ou issus des transformations survenant au contact de l’alcool ou lors de l’ajout d’extraits liquides de bois ; - une synthèse des composés ayant un impact organoleptique significatif, avec leurs principales caractéristiques sensorielles ;
- un point sur le rôle des composés phénoliques dans l’évolution du spiritueux au cours du vieillissement sous bois.
Enfin, dans une perspective de contrôle qualité interne, l’article passe en revue les principales méthodes d’analyse disponibles, leurs avantages et leurs limites, et donne des repères concrets pour choisir la méthode la plus adaptée en fonction des objectifs de production et des contraintes budgétaires.
Description des principaux composés phénoliques issus du bois et pouvant être transférés aux spiritueux – origine et impact organoleptique
Les spiritueux élevés sous bois ou enrichis en extraits liquides de bois contiennent une grande diversité de composés phénoliques. Cette richesse chimique contribue à la complexité aromatique et à la structure en bouche, mais rend aussi l’interprétation de leurs effets sensoriels délicate. De nombreuses études scientifiques se sont penchées sur le sujet ; une sélection de références non exhaustive, est proposée en fin d’article, dans la section « Bibliographie », en fin d’article.
Ces composés appartiennent à plusieurs grandes familles :
- les tanins ellagiques, responsables en grande partie de la structure et de l’astringence ;
- les acides phénoliques, souvent issus de la dégradation des tanins ;
- les aldéhydes phénoliques, parmi lesquels la vanilline, qui participent fortement au profil aromatique ;
- d’autres composés aromatiques extractibles, comme certains phénols issus du toastage ou des coumarines ;
- les sucres et polymères de sucres dégradés, à l’origine de composés aromatiques de type furfural ou maltol.
La figure 1 propose une lecture simplifiée de l’origine de ces composés, en distinguant :
- les composés natifs du bois ;
- les produits issus de la thermodégradation lors du toastage du bois ;
- les composés formés ou libérés lors de l’extraction dans le milieu alcoolique ;
- les composés résultant de transformations oxydatives au cours du vieillissement.
Figure 1
Remarque sur l’extractibilité des ellagitanins et l’usage d’extraits liquides de bois :
– La nature du milieu d’extraction influence fortement le profil des composés transférés, notamment la teneur en éthanol et la présence de composés susceptibles de modifier la polarité du milieu (acétate d’éthyle, éthanal).
– Les extraits aqueux de bois peuvent favoriser l’extraction de composés très polaires, tels que les ellagitanins, qui présentent une solubilité plus élevée en milieu aqueux que dans des milieux hydroalcooliques concentrés (5) (6).
Ainsi, l’utilisation d’extraits liquides de bois ne conduit pas nécessairement au même profil moléculaire que celui obtenu lors d’un élevage en fût.
La figure 2 illustre l’impact des principaux composés extraits du bois sur les propriétés organoleptiques des spiritueux élevés sous bois ou enrichis en extraits liquides de bois.
Figure 2
Rôles physicochimiques des composés phénoliques issus du bois lors du vieillissement des spiritueux
Réactivité avec l’oxygène : présentent une forte réactivité vis-à-vis de l’oxygène dissous et participent à la consommation d’oxygène au cours de l’élevage sous bois. Cette propriété contribue aux réactions d’oxydation et de couplage impliquées dans l’évolution de la matrice du spiritueux. Elle peut expliquer, en partie, l’accélération de certaines transformations chimiques lorsque l’apport en oxygène augmente ou lors de l’utilisation de bois alternatifs offrant une surface d’échange plus importante.
Influence sur l’acidification du milieu : Certains composés phénoliques libérés par le bois peuvent contribuer à une légère augmentation de l’acidité du milieu, et donc à une diminution du pH. Cette acidification favorise à son tour les phénomènes d’extraction et certaines réactions chimiques impliquées dans l’évolution du spiritueux. Ce point est détaillé dans l’article de blog : « Conséquences du réchauffement climatique sur la qualité et la stabilité des spiritueux – Partie 3 », en particulier dans les sections :
- Effets sur l’extraction des composés du bois
- Effets sur la composition des eaux-de-vie
Renforcement des liaisons eau-éthanol : Des travaux menés par des chercheurs japonais, en 2005, suggèrent que la présence de composés phénoliques peut renforcer les liaisons hydrogène entre l’eau et l’éthanol dans les boissons distillées (1).
Conséquence : Il est envisageable que les composés phénoliques ne favorisent pas l’évaporation de l’alcool et contribue à limiter la part des anges.
Les différentes méthodes d’analyse des composés phénoliques issus du bois dans un spiritueux
1. Méthodes globales
Pour estimer la quantité globale de composés phénoliques présents dans un spiritueux, ou encore dans un extrait liquide de bois, plusieurs approches reposent sur des mesures d’absorbance de la lumière :
– Mesure de l’absorbance UV à 280 nm
Cette méthode consiste à mesurer l’intensité de la lumière absorbée à 280 nm, après dilution de l’échantillon afin de rester dans le domaine de linéarité du spectrophotomètre. Elle donne une estimation globale des composés phénoliques absorbant dans cette zone du spectre.
– Mesure d’absorbance à plusieurs longueurs d’onde (UV-Visible)
L’absorbance est mesurée à différentes longueurs d’onde dans l’UV et le visible, après dilution pour rester dans le domaine de linéarité du spectrophotomètre.
Les résultats sont ensuite traités à l’aide d’équations décrites dans la littérature ou développées en interne, permettant d’estimer une teneur en tanins, souvent exprimée en mg/L ou g/L d’équivalent acide gallique (2).
– Méthode chimique dite « méthode de Folin-Ciocalteu »
Décrite dans le recueil des méthodes d’analyse des spiritueux de l’OIV (3), cette méthode repose sur une réaction d’oxydoréduction : les composés phénoliques réduisent le réactif de Folin-Ciocalteu, ce qui entraîne la formation d’une coloration bleue mesurée par absorbance dans le visible, autour de 760 nm.
Elle fournit une estimation globale du pouvoir réducteur attribué majoritairement aux polyphénols.
2. Méthodes sélectives
Des approches plus sélectives permettent de cibler certaines familles de composés phénoliques ou des molécules représentatives.
Elles reposent sur des techniques de séparation, principalement la chromatographie liquide (HPLC) ou gazeuse (GC), couplées à des systèmes de détection plus ou moins spécifiques (UV-Visible, fluorescence, spectrométrie de masse). Ces méthodes permettent d’identifier et de quantifier individuellement des composés clés du bois tels que l’acide ellagique et la vanilline.
Comparaison des méthodes d’analyse : Avantages et Limites techniques – Moyens nécessaires
1- Méthodes directes par mesures absorption de lumière
Avantages : Ces méthodes sont simples à mettre en œuvre, rapides et très reproductibles.
Elles permettent notamment de suivre la « prise de bois » d’une eau-de-vie lors de l’ajout d’un extrait liquide de bois ou au cours de son vieillissement sous bois.
Limites : Ces mesures restent peu sélectives et peuvent conduire à une surestimation de la teneur en composés phénoliques lorsque d’autres composés absorbant dans l’UV sont présents en quantité significative.
Autour de 200–230 nm
Cette zone d’absorption correspond principalement aux tanins ellagiques et aux acides phénoliques. Toutefois, certains composés issus de la dégradation thermique des sucres du bois peuvent également contribuer à l’absorbance, comme le furfural.
Autour de 260–290 nm
On retrouve l’absorption des acides phénoliques et de polyphénols simples (acides gallique et ellagique). Les aldéhydes aromatiques (par exemple la vanilline) ainsi que des composés furfuryliques issus des sucres caramélisés (comme le 5- hydroxyméthylfurfural) absorbent également dans cette zone.
Conséquence : des chauffes fortes du bois ou l’ajout éventuel de caramel pour ajuster la couleur peuvent entraîner des interférences à certaines longueurs d’onde, en particulier à 280 nm, conduisant à une surestimation de la teneur en composés phénoliques (2).
Équipement analytique requis
• un spectrophotomètre UV-Visible ;
• des cuves adaptées à la mesure dans l’UV ;
• du petit matériel de verrerie pour les dilutions (fioles jaugées, pipettes) ;
• une eau de bonne pureté (déminéralisée ou osmosée, idéalement filtrée à 0,2 µm).
Moyens financiers
Budget d’investissement : < 5 000 €
Coût de fonctionnement : faible (< 100 € / an)
Niveau de qualification requis
Technicien (ne) de laboratoire
2. Méthodes chimiques avec mesure d’absorption de lumière : cas de la méthode dite « Folin–Ciocalteu »
Avantages
Contrairement aux mesures spectrales directes, qui détectent tout composé absorbant dans le visible et l’UV, la méthode Folin-Ciocalteu est plus sélective vis-à-vis des composés phénoliques :
Méthode plus robuste et normalisée (OIV) ;
- Elle est moins sensible aux composés colorés non phénoliques responsables d’interférences dans l’UV (produits de toastage, caramel).
Limites
La méthode Folin-Ciocalteu mesure un pouvoir réducteur global et non une concentration spécifique en composés phénoliques :
- D’autres composés réducteurs peuvent contribuer au signal mesuré ;
- Méthode chimique, elle est sensible aux conditions opératoires (temps, température, pH) et nécessite plus de maitrise technique.
Équipement analytique requis
- un spectrophotomètre couvrant la gamme du visible jusqu’à au moins 760 nm,
- des cuves adaptées à la mesure dans le visible ;
- du petit matériel de verrerie pour les dilutions (fioles jaugées, pipettes) ;
- dispositif permettant de thermostater les échantillons à 70 °C après ajout du réactif.
- le réactif de Folin-Ciocalteu
Moyens financiers
Budget d’investissement : < 3 000 €
Coût de fonctionnement : faible (< 100 € / an)
Niveau de qualification requis
Technicien (ne) de laboratoire
Remarque sur l’intérêt de disposer d’un spectrophotomètre :
Un spectrophotomètre couvrant au moins le domaine du visible constitue un outil polyvalent.
Au-delà de l’analyse des composés phénoliques, il permet également de contrôler, de comparer et d’ajuster la couleur des produits.
3- Méthodes par chromatographie pour l’analyse des composés phénoliques issus du bois
Avantages :
Les méthodes chromatographiques offrent une approche plus sélective pour caractériser les composés phénoliques du bois.
Il est possible d’identifier et de quantifier individuellement les molécules d’intérêt.
Exemples :
- Dosage des aldéhydes aromatiques (vanilline, syringaldéhyde, sinapaldéhyde, coniféraldéhyde), de composés furfuryliques (furfural, du 5-hydroxyméthylfurfural et du 5-méthylfurfural), des acides gallique et ellagique, des acides vanillique, syringique et de la scopolétine, dont l’influence sur le profil organoleptique des spiritueux est bien établie. Méthode O.I.V. (4);
- Dosage de l’acide ellagique avant et après hydrolyse de l’échantillon, fournissant une estimation de la teneur en tanins ellagiques, principale famille impliquée dans la structure tannique (Méthode interne EC Consulting).
Limites
Ces méthodes restent ciblées et ne permettent pas, en l’état, d’estimer directement la teneur globale en composés phénoliques.
Elles présentent également certaines contraintes techniques :
Nécessitent un développement et une validation méthodologique adaptés à chaque matrice (préparation d’échantillon, choix de la phase mobile, conditions de séparation) ;
Temps d’analyse relativement long comparé aux méthodes globales ;
Interprétation des résultats parfois complexe en présence de coélutions ou de composés non identifiés.
- L’investissement en instrumentation chromatographique et accessoires associés est relativement couteux (plusieurs dizaines de milliers d’euros) ;
- Les coûts analytiques de fonctionnement annuel sont également relativement élevés (plusieurs milliers d’euros) ;
- L’environnement doit être adapté ;
- Les opérateurs doivent être hautement qualifiés.
Conclusion : Dans la mesure où le nombre d’analyse est relativement faible, il peut être préférable de confier ces analyses à un laboratoire qualifié qui sera en mesure d’aider à interprétation des résultats.
Conclusion : Comment choisir sa méthode d’analyse
Compte tenu des éléments présentés dans les paragraphes précédents, il apparaît que le choix de la méthode dépend du type de contrôle recherché — suivi de la « prise de bois », expression des polyphénols totaux ou étude approfondie de composés spécifiques — ainsi que du niveau de sélectivité attendu et des ressources techniques et budgétaires disponibles.
Pour un contrôle interne visant à suivre la « prise de bois », les méthodes spectrophotométriques basées sur l’absorbance à 280 nm ou à plusieurs longueurs d’onde présentent un bon compromis entre simplicité, rapidité et reproductibilité.
Lorsque le risque d’interférences est élevé — présence importante de composés issus d’un traitement thermique ou ajout de caramel pouvant entraîner une surestimation de l’absorbance — il est préférable d’utiliser la méthode chimique de Folin-Ciocalteu.
Dans un cadre commercial ou réglementaire nécessitant l’expression des teneurs en polyphénols totaux, la méthode Folin-Ciocalteu reste la référence analytique.
Pour étudier l’effet de paramètres de vieillissement tels que la nature du bois (grain fin/gros grain), le type de toastage ou encore l’impact de certaines caractéristiques de l’eau-de-vie, comme la teneur en alcool, en aldéhydes, en acétate d’éthyle, etc..) lors de la mise en fût, les analyses chromatographiques constituent un outil complémentaire permettant de caractériser et quantifier certains composés clés afin d’interpréter l’impact organoleptique associé.
Deux figures viennent illustrer ces conclusions :
La figure 3 présente, pour chaque méthode d’analyse, les principaux composés mesurés, les avantages et limites, ainsi qu’une estimation comparative des coûts d’investissement et de fonctionnement.
La figure 4 propose, selon le type de contrôle recherché, la ou les méthodes les plus adaptées.
Figure-3 : Méthode – Composés – Avantages et Limites – Moyens
Figure-4 : Objectif – Méthode
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Evelyne CHANSON – Consultante en Contrôle Qualité Vins & Spiritueux – EC Consulting
Je remercie la société BIOSSENT, spécialiste des extraits de chêne et de vigne, pour sa contribution à la rédaction de cet article.
Cet article vous a plu, il suscite un besoin de complément d’informations, des correctifs, n’hésitez-pas à m’en faire part,
par mail : evelyne.chanson@gmail.com ou dans la zone de commentaire en bas de cet article.
Bibliographie citée dans l’article
(1) 2005 – « Hydrogen Bonding in Alcoholic Beverages (Distilled Spirits) and Water-Ethanol Mixtures” – A. NOSE, T. HAMASAKI, M. HOJO, R. KATO, K. UEHARA, T. UEDA – J. Agric. Food Chem., 2005, 53, 7074-7081.
(2) « Dosage rapide dans les Cognacs des composés phénoliques totaux par spectroscopie U.V. » – ,J. LAVERGNE, J.M. OLIVIER, C. RAFFIER –
(3) « Détermination globale des composes phénoliques dans les boissons spiritueuses d’origine vitivinicole sans addition de caramel » – Méthode OIV-MA-BS-19.
(4) « Dosage des principaux composés extraits du bois lors du Vieillissement – Dosage du furfural, du 5-hydroxyméthylfurfural et du 5-méthylfurfural, de la vanilline, de la syringaldéhyde, de la coniféraldéhyde et de la sinapaldéhyde, des acides gallique et ellagique, des acides vanillique, syringique et de la scopolétine par chromatographie en phase liquide à haute performance ». Méthode OIV-MA-BS-16
(5) 2015 – « Understanding the ellagitannin extraction process from oak wood” – García-Estévez I. et al. – Tetrahedron, 71, 3089–3094. https://doi.org/10.1016/j.tet.2014.10.047
(6) 2013 – « Impact of ethanol content on the scavenging activities of oak wood C-glycosidic ellagitannins – Application to the evaluation of the nutritional status of spirits » – Vivas N., Vivas de Gaulejac N., Vitry C., Mouche C., Kahn N., Nonier-Bourden M.-F., Absalon C. – J. Inst. Brewing, 119(3), 116–125 – https://doi.org/10.1002/jib.70
Bibliographie complémentaire
A propos de la composition des bois de chêne et son apport organoleptique
1987 – « Composition Chimique des Bois de Chêne : composés phénoliques, relation avec quelques propriétés physiques et chimiques susceptibles d’influencer la qualité des eaux-de-vie » – B. MONTIES – Connaissance Vigne Vin, 1987, 21, N°3, 169-190.
1990 – “Volatile norisoprenoid compounds as constituents of oak woods used in wine and spirit maturation” – SEFTON M.A., FRANCIS I.L., WILLIAMS P.J. – J. Agric. Food Chem , 1990 , 38 , 11 , 2045-2049.
1993 – “The influence of natural seasoning on the concentrations of eugénol, vanillin, and cis- and trans-b-methyl-j-octalactone extracted from french and american oakwood” – SEFTON M.A., FRANCIS I.L., POCOCK K.F., WILLIAMS P.J. – Sci. Aliments , 1993 , 13 , 629-643.
1995 – « Influence des procédés de tonnellerie et des conditions d’élevage sur la composition et la qualité des vins élevés en fûts de chêne » – Pascal CHATONNET – Thèse de doctorat – Sciences biologiques et médicales, Œnologie-ampélologie.
1996 – « Composition Chimique du Bois de Chêne de Tonnellerie » – G. MASSON, J.L. PUECH, M. MOUTOUNET – Bulletin de l’O.I.V., 1996, 785-786.
2005 – « Comparison of volatile composition of cooperage oak wood of different origins (Quercus pyrecaica vs., Quercus Alba and Querpetra)” A. M. Jordao, J. M. Ricardo-Da-Siva, O. Laureano, Mitteilungen Klosterneuburg, 2005, 55, 22-31.
2006 – « Influence of Geographical Origin and Botanical Species on the Content of Extractives in American, French, and East European Oak Woods” – ANDREI PRID, JEAN-LOUIS PUECH – J. Agric. Food Chem. 2006, 54, 8115-8126.
A propos de la maturation des merrains
1993 – « Les phénomènes liés à la maturation du bois de chêne pendant son séchage » – VIVAS Nicolas – Revue des œnologues, 70 , 17-21.
A propos de l’impact de la chauffe sur la production de composés aromatiques
1993 – « The effect of cask charring on scotch whisky » – CLYNE J., CONNER J.M., PATERSON A., PIGGOTT J.R. – International Journal of Food Science and Technology, 1993, 28, 69-81.
1997 – « Identification of Volatile Compounds with a “Toasty” Aroma in Heated Oak Used in Barrelmaking » – Isabelle CUTZACH, Pascal CHATONNET, Robert HENRY, Denis DUBOURDIEU – J. Agric. Food Chem, 1997, 45, 2217 – 2224.
1999 – « Monitoring Toasting Intensity of Barrels by Chromatographic Analysis of Volatile Compounds from Toasted Oak Wood » – Pascal CHATONNET, Isabelle CUTZACH, Monique PONS, Denis DUBOURDIEU – J. Agric. Food Chem, 1999, 47, 4310-47318.
2003 – « Incidence du niveau de chauffe du bois sur une eau-de-vie de cognac logée en fût neuf : Étude pilote » – G. SNAKKERS, J.-M. BOULESTEIX, Sylvie ESTRÉGUIL, Jacqueline GASCHET, Odile LABLANQUIE, Annie FAURE et R. CANTAGREL, J. Int. Sci. Vigne Vin, 2003, 37, n°4, 243-255.
A propos du vieillissement des eaux-de-vie
1972 – « Contribution à l’étude du vieillissement du cognac. Identification de la scopolétine, de l’aesculétine, de l’ombelliférone, de la B-methyl-ombelliférone, de l’aesculine, et de la scopoline, hétérosides provenant du bois » – JOSEPH E., MARCHE M. – Conn. Vigne et Vin , 1972 , 6 , 273-330.
1990 – « Relationships between phenolic compounds of low molecular weight as indicators of aging conditions and quality of brandies » – DELGADO T., GOMEZ-CORDOVES C., VILLARROYA B. – Am. J. Enol. Vitic., 1990, 41, 4, 342-345.
1993 – « Ellagitannins and lignins in aging of spirits in oak » – Carole VIRIOT, Augustin SCALBERT, Catherine LAPIERRE, Michel MOUTOUNET- J. Agric. Food Chem, 1993, 41, 1872 – 1879.
2017 – « Phenolic Composition and Related Properties of Ages Wine Spirits: Influence of Barrel Characteristics, A review » – Sara CANAS – Beverages 2017, 3, 55.
1987 – « Etude par chromatographie en phase gazeuse de substances volatiles issues du bois de chêne » – MARSAL F., SARRE Ch. – Conn. Vigne et Vin , 1987 , 21 , 1 , 71-80.
1987 – “Phenolic compounds from the heartwood of European oak (quercus robur L.) and brandy” – NABETA K., YONEKUBO J., MIYAKE M. – Mokuzai Gakkaishi , 1987 , 33 , 5 , 408-415.
1988 – “Evolution of the Italian Distillate Grappa during Aging in Wood: A Gas Chromatographic and High Performance liquid Chromatographic Study” – PROFUMO A., RIOLO C., PESAVENTO M., FRANCOLI A. – Am. J. Enol. Vitic. , 1988 , 39 , 4 , 273-278.
1996 – « Etude expérimentale de l’évaluation de l’impact organoleptique du bois de chêne sur le Cognac » -Rapport du BNIC , 1996 , 221-233.
2016 – “Oxygen consumption by oak chips in a model wine solution; Influence of the botanical origin, toast level and ellagitannin content” – Navarro et al. – Food Chem., 2016, Vol. 199, 1-910.
2017 – « An Approach to the Study of the Interactions between Ellagitannins and Oxygen during Oak Wood Aging”- García-Estévez et al., – J. Agric. Food Chem., 2017, May 23.
2017 – « Oxygen consumption rates by different oenological tannins in a model wine solution », Pascual et al. – Food Chem., 2017, Vol. 234, 26-32.
2021- « Structures chimiques et évolution de la composition en ellagitanins dans les bois et spiritueux : étude sur les eaux-de-vie de Cognac » – Mathilde GADRAT – Thèse de l’Université de Bordeaux – https://theses.hal.science/tel-03917127v1/file/GADRAT_MATHILDE_2021.pdf
2022 –“Phenolic Composition and Related Properties of Aged. Wine Spirits: Influence of Barrel Characteristics – A Review” – CANAS S. – Beverages 2017, 3(4), 55.
2025 – « Les méthyl-cétones et le rancio charentais » – FLASH-INFO – laboratoire EXCELL – https://labexcell.com/images/FlashInfo/FI_FR_Methyl-cetones.pdf
Comparaison avec des systèmes alternatifs au vieillissement en fûts
2009 – “Comparison of alternative systems for the ageing of wine brandy, wood shape and wood botanical species effect” – CANAS S., CALDEIRA I., BELCHIOR A.P. ,Ciência Téc. Vitiv. v.24 n.2 Dois Portos 2009 , 24 , 2 , 33-40.
2013 – “Comparative study of two aging systems for cider brandy making. Changes in chemical composition” – MADRERA R.R., HEVIA A.G., VALLES B.S. ,Food Science and Technology 54 , 2013 , 54 , 513-520.
2013- “Variation of Extractable Compounds and Lignin. Contents in Wood Fragments Used in the Aging of Wine Brandies” – Ofélia Anjos, Clarisse Carmona, da Caldeira,c, Sara Canas – BioResources 8(3), 4484-4496 –
https://bioresources.cnr.ncsu.edu/BioRes_08/BioRes_08_3_4484_Anjos_CCC_Variation_Extractable_Lignin_Wood_Aging_Brandies_4229.pdf
2023 – “The Impact of Compounds Extracted from Wood on the Quality of Alcoholic Beverages” – Tomasz Tarko, Filip Krankowski, Aleksandra Duda-Chodak – Molecules, 2023, 7, 28(2), 620 – https://www.mdpi.com/1420-3049/28/2/620
2025 – “Role of ellagitannins and OTR of the Quercus petraea (Matt.) Liebl barrel staves for beverages aging » – Álamo-Sanza et al. – Food Chem., 2025, Vol. 32, 1032852025.
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